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肉桂酸的制备实验
、实验原理
利用柏琴〔Perkin〕反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3C00-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物〔酐和酯〕分子中
的羰基发生亲核加成，形成中间体稍微冷却即可；(2)此步水蒸气蒸馏
装置先不要拆卸，只需在三口瓶的侧口加入活性炭后，继续蒸馏10min即可，这样做操作简单，同时又可以彻底除去未反应的苯甲醛；(3)假设拆卸了水蒸气蒸馏装置，那么当加完活性炭煮沸时，需要安装回流装置，在三口瓶的中间口连接回流冷凝管，两侧口需要用空心塞堵上，操作上较麻烦。千万不能敞口煮沸，会挥发出有毒的物质，不安全。】
5•酸化析出肉桂酸：将滤液冷却至室温，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝〔或溶液pH=3〕，析出大量晶体。【如何计算酸化时所需要浓盐酸的最低用量ml？】
6•别离粗产品：将酸化后的溶液充分冷却至室温，待晶体析出完全后进行抽滤；
7•洗涤粗产品：用少量冷水洗涤沉淀，抽干。【少量冷水”是指水量大小只是仅能够到达将布氏漏斗上的固体产品润湿即可，不可形成悬浮液】
8•干燥产品：让粗产品在热水浴上干燥，如图(4)所示。
9•称重产品：约〔%〕。
粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。肉桂酸有顺反异构体，通常以反式存在。纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。熔点mp=133C。
七、思考题1、本实验利用碳酸钾代替perkin反应中的醋酸钾，使反应时间缩短，那么具有何种结构的醛能进行perkin反应？
答：醛基与苯环直接相连的芳香醛能发生Perkin反应。
2、用水蒸气蒸馏能除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏？如何判断蒸馏终点？
答：①除去未反应的苯甲醛；
不行，必须用水蒸气蒸馏，因为混合物中含有大量的焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；
当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束〔也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在〕。
3、在perkin反应中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2结构的酸酐相互作用，能得到不饱和酸吗？为什么？
答：不能。因为具有(R2CHCO)20结构的酸酐分子只有一个a-H原子。
4、苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾存在下，相互作用得到什么产物？
答：可得到a-***肉桂酸(即：a-***-3■苯基丙烯酸)。
5、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？
答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。
6、在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值？
答：对于酸碱中和反应，假设加入碳酸钠的速度过快，易产生大量二氧化碳的气泡，可能会冲出反应瓶，而且不利于准确调节pH值，将会可能过多加入固体碳酸钠，造成溶液碱性过强，而引起浪费。
7、久置的苯甲醛中有何杂质？如何除去？为什么要除去苯甲醛中的杂质？答：久置的苯甲醛中含有较多的苯甲酸杂质；
采用蒸馏的方法除去〔采用空气冷凝管，收取176〜180C的馏分供使用；
假设不先除去，则混在肉桂酸产品中，由于结构相似，不易除去。
8、制备肉桂酸时为