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肉桂酸的制备实验
肉桂酸的制备实验
一、实验原理
利用柏琴（Perkin）反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提终点
答：①除去未反应的苯甲醛；
②不行，必须用水蒸气蒸馏，因为混合物中含有大量的焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；
③当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。
3、在perkin反应中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2结构的酸酐相互作用，能得到不饱和酸吗为什么
答：不能。因为具有(R2CHCO)2O结构的酸酐分子只有一个α-H原子。
4、苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾存在下，相互作用得到什么产物？
答：可得到α-***肉桂酸(即：α-***-β-苯基丙烯酸)。
5、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的又是如何除去的
答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。
6、在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值？
答：对于酸碱中和反应，若加入碳酸钠的速度过快，易产生大量二氧化碳的气泡，可能会冲出反应瓶，而且不利于准确调节pH值，将会可能过多加入固体碳酸钠，造成溶液碱性过强，而引起浪费。
7、久置的苯甲醛中有何杂质如何除去为什么要除去苯甲醛中的杂质
答：久置的苯甲醛中含有较多的苯甲酸杂质；
采用蒸馏的方法除去（采用空气冷凝管，收取176～180℃的馏分供使用；
若不先除去，则混在肉桂酸产品中，由于结构相似，不易除去。
8、制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏？
答：因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸汽蒸馏，以除去未反应的苯甲醛。
9、在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液？
答：不能。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。
10、用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？
答：(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水；
(2)在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化；
(3)在一定大气压下，要有一定的蒸汽压。
11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？
答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：
(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。
(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。
(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。
12、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？
答：（1）在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。
（2）开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，当水蒸气发生器里的水沸腾，有大量水蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2-3滴/秒为宜。
（3）操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。
13、肉桂酸制备时，所用的原料苯甲醛与乙酸酐都应该采用蒸馏的方法进行纯化处理，请问蒸馏这两种原料时的蒸馏装置有什么不同？
答：蒸馏苯甲醛时，采用的是普通蒸馏装置，使用空气冷凝管；在接收管上的支管处不需要连接无水***化钙干燥管；
蒸馏乙酸酐时，采用如下的蒸馏装置，沸点℃，可以使用空气冷凝管，因不太高，也可以使用直型冷凝管；而且要使接收产品用的三角烧瓶与接收管之间密封，接收管上的支管处要连接无水***化钙干燥管，避免空气中的水蒸气进入系统。见下图：
14、肉桂酸实验在制备阶段有哪些仪器需要干燥为什么
答：凡是能与试剂相接触的仪器都需要洁净、干燥的。如：三口瓶、空气冷凝管、温度计、玻璃塞（又叫空心塞）、量筒。
因为这些仪器若不干燥，其残存的水会造成乙酸酐水解，从而减少乙酸酐的实际用量，可能会影响化学反应进行的程度。
【问：量取苯甲醛的量筒若没有彻底干燥，会不会对该反应产生影响】
15、肉桂酸的制备方法有哪些？
答：（1）铂金（Perkin）合成法:
（2）苯乙烯—四***化碳法:
（3）苯甲醛—***法:
（4）苯甲醛—醋酸法:
这是一个气相反应合成的方法，将苯甲醛和60％醋酸于350℃气化通过装有催化剂的反应器，催化剂是将碱性催化剂固载于铝硅酸盐、SiO2－Al2O3或者硅胶等上制的。 （5）苄叉二***—无水醋酸钠法:
（6）克脑文格尔（Knoevenagel）缩合反应制备法: