萤石选矿化验分析操作规程,萤石化验,氟化钙化验,碳酸钙化验,二氧化硅化验.doc

萤石化验分析操作规程操作方法制定人:牛云飞一、试剂1、乙醇溶液(1+1),取无水乙醇500mL加水500mL,置于1000mL小口瓶中。2、乙酸溶液(1+9),取乙酸100mL加水900mL,置于1000mL小口瓶中。3、三乙醇***溶液(1+2),取三乙醇***330mL加水660mL,置于1000mL小口瓶中。4、氢氧化钾溶液(200g/L),取氢氧化钾2kg溶解于10L水中,储存于塑料容器内。5、混合指示剂,茜素红、钙黄绿素、***化钾,干燥后按质量比为1:1:100,混匀研细后装入试剂瓶内备用。6、盐酸-硼酸-硫酸混合酸,,加水约100mL,缓慢加入硫酸25mL,加热使硼酸溶解,稍冷后移入预先盛有250mL盐酸和约600mL水的试剂瓶中,冷却至室温后用水稀释至1000mL,混匀后移入小口瓶中。7、EDTA标准滴定溶液,c(EDTA)≈,取乙二***四乙酸二钠28g(××10L=)置于1000mL烧杯中,加适量水,用氢氧化钾溶液调节其PH值为5~,加热使其完全溶解后冷却至室温,加水至1000mL,移入塑料容器内,加水9L,混匀,放置三天后标定。8、萤石标准样品(YSB14797-02,武钢技术中心),CaF2=%;SiO2=%;CaCO3=%。二、±(m,)三份,转移至预先放置在250mL容量瓶上的漏斗内,滴5~6滴乙醇润湿试样,用盐酸-硼酸-硫酸混合酸20mL将试样洗入容量瓶内,将容量瓶放在调温电炉上低温加热至微沸并保持20min(加热时漏斗上加盖表皿,其间时常摇动容量瓶防止试样粘于瓶底),移下电炉稍冷,加水约100mL,继续加热至微沸,移下电炉稍冷,冲洗表皿及漏斗,冷却至室温,定容、摇匀。移取试液25mL于250mL三角杯中,加水75mL,加入1+2三乙醇***溶液5mL,摇匀后加入20%氢氧化钾溶液10mL(此时欲测定溶液PH>13),,用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光突然消失,溶液呈酒红色为终点,随同作空白试验。计算过程:=CaF2+CaCO3×=+×=(EDTA)=式中:c(EDTA)—EDTA标准溶夜浓度(mmol/mL);V1—滴定消耗EDTA标准溶液的体积(mL);V0—滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积(mL);m—称取萤石标准样品重量,m×1000÷250×25为滴定过程中参与反应的标样重量(mg);CaF2—标样中CaF2的质量分数,数值以%表示;CaCO3—标准样品中CaCO3的质量分数,CaCO3×()。三、碳酸钙的测定(EDTA容量法-冷溶)±(m,)置于100mL烧杯中,滴5~6滴乙醇润湿试样,加1+9乙酸溶液10mL摇匀使试样中的CaCO3充分溶解,以慢速滤纸过滤于250mL三角杯中,过滤过程控制洗涤烧杯及沉淀用水量不超过50mL,此操作过程要连贯进行。滤