萤石选矿化验分析操作规程萤石化验氟化钙化验碳酸钙化.doc

萤石选矿化验分析操作规程_萤石化验_***化钙化验_碳酸钙化
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广 西 田 林 金 诺 矿 业 有 限 公 司
萤 石 化 验 分 析 操 作 规 程
一 、 试 剂
1 、 乙 醇 溶 液 ( 1 + 1 ) ， 取 无 水 乙 醇 5 0 0 m L 加 水 5 0 0 m L ， 置 于 1 0 0 0 m L 小 口 瓶 中 。
2 、 乙 酸 溶 液 ( 1 + 9 ) ， 取 乙 酸 1 0 0 m L 加 水 9 0 0 m L ， 置 于 1 0 0 0 m L 小 口 瓶 中 。
3 、 三 乙 醇 *** 溶 液 ( 1 + 2 ) ， 取 三 乙 醇 *** 3 3 0 m L 加 水 6 6 0 m L ， 置 于 1 0 0 0 m L 小 口 瓶 中 。
4 、 氢 氧 化 钾 溶 液 ( 2 0 0 g / L ) ， 取 氢 氧 化 钾 2 k g 溶 解 于 1 0 L 水 中 ， 储 存 于 塑 料 容
器 内 。
5 、 混 合 指 示 剂 ， 茜 素 红 、 钙 黄 绿 素 、 *** 化 钾 ， 干 燥 后 按 质 量 比 为 1 : 1 : 1 0 0 ，
混 匀 研 细 后 装 入 试 剂 瓶 内 备 用 。
6 、 盐 酸 - 硼 酸 - 硫 酸 混 合 酸 ， 取 硼 酸 1 2 . 5 g 置 于 2 5 0 m L 烧 杯 中 ， 加 水 约 1 0 0 m L ，
缓 慢 加 入 硫 酸 2 5 m L ， 加 热 使 硼 酸 溶 解 ， 稍 冷 后 移 入 预 先 盛 有 2 5 0 m L 盐 酸 和 约 6 0 0 m L
水 的 试 剂 瓶 中 ， 冷 却 至 室 温 后 用 水 稀 释 至 1 0 0 0 m L ， 混 匀 后 移 入 小 口 瓶 中 。
7 、 E D T A 标 准 滴 定 溶 液 ， c ( E D T A ) ? 0 . 0 0 7 5 m o l / L ， 取 乙 二 *** 四 乙 酸 二 钠 2 8 g
( 3 7 2 . 2 4 g / m o l × 0 . 0 0 7 5 m o l / L × 1 0 L = 2 7 . 9 1 8 g ) 置 于 1 0 0 0 m L 烧 杯 中 ， 加 适 量 水 ， 用
氢 氧 化 钾 溶 液 调 节 其 P H 值 为 5 , 5 . 5 ， 加 热 使 其 完 全 溶 解 后 冷 却 至 室 温 ， 加 水 至
1 0 0 0 m L ， 移 入 塑 料 容 器 内 ， 加 水 9 L ， 混 匀 ， 放 置 三 天 后 标 定 。
8 、 萤 石 标 准 样 品 ( Y S B 1 4 7 9 7 - 0 2 ， 武 钢 技 术 中 心 ) , C a F
2
= 9 8 . 5 5 % ; S i O
2
= 0 . 6 9 % ;
C a C O
3
= 0 . 4 4 % 。
二 、 E D T A 标 准 滴 定 溶 液 标 定
用 差 减 法 称 取 标 样 0 . 2 5 ? 0 . 0 1 g ( m ， 读 数 精 确 到 0 . 0 0 0 1 g ) 三 份 ， 转 移 至 预 先
放 置 在 2 5 0 m L 容 量 瓶 上 的 漏 斗 内 ， 滴 5 , 6 滴 乙 醇 润 湿 试 样 ， 用 盐 酸 - 硼 酸 - 硫 酸 混 合
酸 2 0 m L 将 试 样 洗 入 容 量 瓶 内 ， 将 容 量 瓶 放 在 调 温 电 炉 上 低 温 加 热 至 微 沸 并 保 持 2 0 m i n
( 加 热 时 漏 斗 上 加 盖 表 皿 ， 其 间 时 常 摇 动 容 量 瓶 防 止 试 样 粘 于 瓶 底 ) ， 移 下 电 炉 稍 冷 ，
加 水 约 1 0 0 m L ， 继 续 加 热 至 微 沸 ， 移 下 电 炉 稍 冷 ， 冲 洗 表 皿 及 漏 斗 ， 冷 却 至 室 温 ， 定
容 、 摇 匀 。
移 取 试 液 2 5 m L 于 2 5 0 m L 三 角 杯 中 ， 加 水 7 5 m L ， 加 入 1 + 2 三 乙 醇 *** 溶 液 5 m L ， 摇
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匀 后 加 入 2 0 % 氢 氧 化 钾 溶 液 1 0 m L ( 此 时 欲 测 定 溶 液 P H , 1 3 ) ， 加 入 约 0 . 1 g 混 合 指 示
剂 ， 用 E D T A 标 准 溶 液 滴 定 至 绿 色 荧 光 突 然 消 失 ， 溶 液 呈 酒 红 色 为 终 点 ， 随 同 作 空 白
试 验