中药材水分测定.ppt

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水分测(Ce)定法
第一法(烘干法)适用于不含或少含挥发性成分的药品。
第二法(甲苯法)适用于含挥发性成分的药品。
第三法(减压干燥法)适用于含有挥发性成分的贵重药品。
第四法(气相色谱法)适用于中药制剂中微量水分的测定。
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测定用的供试品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片;直径和长度在3mm以下的可不破碎;减压干燥法(Fa)需通过二号筛。
供试品测定前的处理
水分测定法用于测定中药固体制剂,中药材或饮片中的水分含量(%)
用途
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烘干法测(Ce)定水分
第一法
本法适用于不含或少含挥发性成分的药品
烘干法系指测定供试品在规定的条件下(100~105℃)经干燥后所减失水分的重量(主要为水分,也包括其他挥发性物质),根据减失的重量和取样量计算供试品的含水量(%)的方法。
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供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两侧称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量和(He)取样量,计算供试品中含水量(%)。
测定法
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记(Ji)录与计算
记录干燥时的温度,干燥剂的种类,干燥的时间,称量及恒重数据,计算和结果等。
计算
水分(%)=W1+W2—W3/W1×100%
式中W1为供试品的重量(g);
W2为称量瓶恒重的重量(g);
W3(称量瓶+供试品)干燥至两次称重的差异不超过5mg后的重量(g);
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第二(Er)法
甲苯法测定水分
本法适用于含挥发性成分的药品
甲苯法系指测定供试品在甲苯加热回流条件下,被蒸馏出的水量,根据水量和取样量计算供试品的含水量(%)的方法。
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甲苯(Ben)法测定水分
仪器装置如图。A为500m的短颈圆底烧瓶;B为水分测定管;C为直形冷凝管,外管长40cm。使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干。
图甲苯法仪器装置
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测(Ce)定法
取供试品适量(约相当于含水量1~4ml),密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入干燥、精洁净的沸石或玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)。检读水量,并计算供试品的含水量(%)。
【附注】用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加水少量。充分振摇后放置,将水层分离弃去,经蒸馏后使用。
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