水质石油类的测定方法验证报告(紫外).doc

xxx 检测科技
方法验证报告
方法名称
HJ970- 2022 紫外分光光度法
水质 石油类的测定方法验证报告
工程负责人
审核
批准
报萃取液中参加 1 滴 4 滴无水乙醇破乳， 假设效果仍不抱负，可将其转移至玻璃离心管中，2022 r/imn 离心 3 min。
脱水
1
将上层萃取液转移至己参加 3 g 无水硫酸钠的锥形瓶中，盖紧瓶塞，振摇数次，静置。假设无水硫酸钠全部结块，需补加无水硫酸钠直至不再结块。也可将萃取液通过己放置约 10mm 厚度无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水。
吸附
连续向萃取液中参加 3 g 硅酸镁，置于振荡器上，以 180 r/min〜220 r/min 的速度振荡 20 min，静置沉淀。用砂芯漏斗过滤，待测。也可承受硅酸镁吸附柱进展吸附。将萃取液通过硅酸镁吸附柱，弃去前 2 ml〜3 ml 滤液，待测。
空白试样的制备
以试验用水代替样品，参加盐酸酸化至 pH≤2，依据试样的制备步骤制备空白试样。
标准曲线的建立
准确移取 ml、 ml、、 ml、 ml 和 ml 石油类标准使用液〔100mg/L〕于 6 个 25 ml 容量瓶中，用正己烷稀释至标线，摇匀。标准系列浓度分别为 mg/L、 mg/L、 mg/L、 mg/L、 mg/L、 mg/L 在波长 225nm 处，使用 2cm 石英比色皿，以正己烷作参比，测定吸光度。以石油类浓度〔mg/L)为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标，建立标准曲线。
试样的测定
依据标准曲线的建立一样步骤进展试样的测定。当试样吸光度值大于曲线最高点时，用正己烷稀释试样后测定。
结果计算
水中石油类的质量浓度ρ (mg/L)依据以下公式计算，结果保存小数位数与检出限全都，最多保存三位有效数字：
ρ=〔A-A0 -a〕×Vl /〔b×V〕 式中：ρ一—水中石油类的质量浓度，mg/L;
A——试样的吸光度值； A0——空白试样的吸光度值； a——标准曲线的截距；
V1——萃取液体积，ml;
1
b——标准曲线的斜率； V——水样体积，ml。
试验数据及结果
工作曲线及相关系数
石油类各浓度标准系列测定结果见表 1：
曲线方程及相关系数
y = x + ，r =
表 1 石油类工作曲线测定结果
石油类浓度〔mg/L〕






吸光值y






扣除空白后吸光值






方法检出限
依据样品分析的全部步骤，配制浓度为估量方法检出限 2~5 倍的样品重复 7 次测试，计算 7 次平行测定的标准偏差，按公式〔1〕计算方法的检出限。
1
式中：
MDL=t〔n-1,〕×s 〔1〕
1
MDL—方法检出限〔mg/L)； n—样品的平行测定次数；
t—自由度为 n-1，置信度为 99%时的 t 分布〔单侧〕；
s—n 次平行测定的标准偏差。
其中，当 n 为 7，自由度为 6，置信度为 99% 时的 t 值，取 。
测定批次
减去空白后吸光度
测定结果
〔mg/L〕 平均值浓度
〔mg/L〕
标准偏差SD


t(6,)
实测检出限


表 2 平行测定结果 〔mg/L〕
1
2
3
4
5
6
7














1
测定下限

由上表可知，本次方法试验检出限为 mg/L，小于本方法的检出限 mg/L，符合标准方法要求。
周密度检测
配制 4 份浓度分别为 、 mg/L、 mg/L、 mg/L 的石油类标准样品，分别进展 6 次测量，结果如下表所示：
试
样
平均值 〔mg/L〕
标准偏差SD
相对标准偏差RSD RSD 要求范围
表 3 方法周密度测定数据〔n=6〕
平 行 号
1
2
测定结果
3