镁铝水滑石前体原位合成镁铝尖晶石的研究.pdf

摘要镁铝尖晶石(MgAl204)由于其良好的物理化学性质被广泛用于经济生产和国防工业中的各个领域。但是传统的镁铝尖晶石的制备方法主要还是以固相法生产为主,要求的合成温度高(1450℃一1600℃),且合成的镁铝尖晶石粉体的烧结性能较差,致使其烧结较为困难。为此,对较温和条件下制备镁铝尖晶石途径的探索具有重要的科学研究和实际应用意义。本论文首先制备了以***根、碳酸根、十二烷基苯磺酸根为阴离子的镁铝水滑石,在此基础上以水滑石为前驱体原位合成了镁铝尖晶石。用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积分析、密度分析等方法对所制备产品的结构、性能进行表征。获得如下研究成果: (1)结构分析表明随着水滑石层板中三价铝离子摩尔比例x值的变小,镁铝***根型水滑石的层间距‰3值增大,且结晶度提高。镁铝***根型水滑石层间距随工值变化过程中***根阴离子在层问的排布发生了变化,同时水热合成法制备的水滑石结晶度都优于双滴定共沉淀法制备的水滑石。(2)对于镁铝十二烷基苯磺酸根水滑石(),XRD和FT_IR ,不同的pH值条件下形成的 ‰3值不相同。离子交换法制备的DBS—LDHs不如共沉淀法制备出的产物结晶度高。(3)SEM表明形貌发现,镁铝***根型水滑石通过反复重构后焙烧出镁铝尖晶石晶粒较大,具有十分明显的菱形八面体的外观。对焙烧产物的氮气吸脱附研究表明,焙烧产物镁铝尖晶石归属于介孔材料(IIb型等温线),其吸脱附等温曲线中的迟滞环属于H2型,其中500℃和tO∞℃的样品都被检测出有微孔的存在。其中500℃ m强。(4)对烧结块体进行的XRD测试表明,未经酸处理的合成原料在1300℃和 1400℃烧结块体中有氧化镁的存在。对烧结块体进行的SEM测试表明,有氧化镁存在的样品,烧结出来的块体其表面致密,晶粒形貌清晰可见。而酸处理后去除氧化镁的样品,烧结后块体的表明形貌并不很理想。另外,微波烧结的样品在初步测试后发现其表面形貌比普通马弗炉烧结的样品晶粒的发育更加完好,晶粒表面更加光滑。对烧结后块体进行的致密性测试说明:(a)对于从水滑石原位合成尖晶石粉末压力成型后进行烧结的样品来说,900℃的合成温度、更细小的前期粉体颗粒,都有利于后期的致密烧结;对合成后的尖晶石粉研磨处理和普通马弗炉烧结都更有利于致密烧结。(b)对于直接用镁铝水滑石直接压力成型后进行反应烧结的样品,,。关键词:镁铝水滑石,镁铝尖晶石,原位合成,致密烧结 Abstract Because ofgoodphysicaI锄d chemical perfo册ance,Mg—AlSpinel(MgAl204)is widely used inVarious traditionaIpreparation method ofMg·A1spinel mostly use theMgO and A1203 powders calcined atmore than1450一1600℃,which indicates feeblecongregating againcD,stalcapabili吼more difficulIy ofdense sintering,more timefor method increased也e costofpreparation fortheMgAl204 pound and limited itswidely thegrope forpreparing MgAl204 atlowtcmperature isimportant t0 promote themodem indus仃iaIdeVelopment. The structure ofMg-Alhydrotalcites(orLDHs)are similar tothebmcite(Mg(oH)2),and the kind ofions彻d anions can main pumose ofmis dissenation is how toprepare theMgAl204劬m the LDHs LDHs w汕di毹rent inte订ayered anions were synthesizedby co—precipitation theLDHs withcarbonate anionsof