甾体激素类药物鉴别试验.doc

:..《药品检验技术》课程单元教学设计情境:甾体激素类药物的分析(10)任务:甾体激素类药物鉴别试验(02)教学目标设计序号5上课地点理实一体化教室授课形式讲授、学生操作练****教学目标技能目标知识目标能够综合利用各种方法对甾体激素类药物进行鉴别。掌握甾体激素类药物鉴别试验方法教学重点甾体激素类药物的鉴别(化学鉴别法、制备衍生物测定熔点法、紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法)教学难点能够综合利用各种方法对甾体激素类药物进行鉴别。能力训练任务及案例通过知识点讲解和案例分析相结合可以提高同学们的课堂兴趣和思考能力以及实际动手操作能力教学进程设计(下面各格均可合并)步骤教学内容教学方法教学手段学生活动时间分配知识讲解甾体激素类药物的鉴别原理和方法教师举例、点评、归纳概括引出知识点。任务引导做好课堂笔记,掌握课堂重点20分钟案例分析例如:丙酸倍***米松的鉴别结合案例分析可以帮助同学们更好的掌握知识点25分钟甾体激素类药物的鉴别甾体激素类药物的甾体母核和各种官能团具有一些典型的化学反应,常被用于本类药物的鉴别,如呈色反应、沉淀反应、制备衍生物测定熔点等;本类药物的结构相似,而红外分光光度法特征性强,故本类药物的原料药几乎都采用了红外分光光度法进行鉴别;此外,用来鉴别本类药物的方法还有高效液相色谱法及薄层色谱法等。(1)呈色反应①与强酸的呈色反应。甾体激素类药物可与硫酸、磷酸、高***酸、盐酸等强酸反应呈色。甾体激素类药物与硫酸的呈色反应操作简便,反应灵敏,通过形成的颜色或荧光的不同而互相区别,为各国药典所采用。部分甾体激素类药物与硫酸的呈色反应见表12-1。表12-1部分甾体激素类药物与硫酸的呈色反应药品名称颜色加水稀释后地塞米松淡红棕色颜色消失醋酸可的松黄或微带橙色颜色消失溶液澄清氢化可的松棕黄至红色并显绿色荧光黄至橙黄,微带绿色荧光波尼松橙色黄至蓝绿醋酸波尼松深红色红色消失,有灰色絮状沉淀波尼松龙橙色黄色渐变蓝绿色醋酸波尼松龙玫瑰红色红色消失,有灰色絮状沉淀地塞米松磷钠黄或红棕色黄色絮状沉淀苯甲酸雌二醇黄绿色并显蓝色荧光浅橙色炔雌醇橙红色并显黄绿色荧光玫瑰红色絮状沉淀炔雌醚橙红色并显黄绿色荧光红色沉淀例1:醋酸泼尼松龙的鉴别取本品约2mg,加硫酸2mL使溶解,放置5分钟,即显玫瑰红色;再加水10mL,颜色消失并有灰色絮状沉淀。例2:氢化可的松的鉴别取本品约2mg,加硫酸2mL使溶解,放置5分钟,显棕黄色至红色,并显绿色荧光;再将此溶液倾入10mL水中,即变成黄色至橙黄色,并微带绿色荧光,同时生成少量絮状沉淀。②官能团的呈色反应a.***基的呈色反应。C3-羰基、C20-羰基能与2,4-二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼等羰基试剂发生缩合反应,生成黄色的腙类物质,从而用于黄体***、氢化可的松、醋酸可的松等含有***基的药物的鉴别。例3:黄体***,置于小试管中,加异烟肼约1mg与甲醇1mL使溶解,再加稀盐酸1滴,即显黄色。例4:,加乙醇1mL溶解后,加临用新制的硫酸苯肼试液8mL,在70℃加热15分钟,即显黄色。-α-醇***基的呈色反应。在某些甾体激素分子如肾上腺皮质激素类药物C17