水平旋转下聚(N―异丙基丙烯酰胺)温敏凝胶的制备.doc

水平旋转下聚(N―异丙基丙烯酰***)温敏凝胶的制备

摘要:采用自制的密闭旋转仪器,在前期基础上制�淞司郏�N-异丙基丙烯酰***)温敏性凝胶,以提高聚N-异丙基丙烯酰***的温敏性。在以聚乙二醇400为致孔剂情况下,对影响温敏凝胶成型的因素如旋转速度、交联剂含量、引发剂含量、致孔剂含量进行了初步探索,结果表明:在亲水环境下,ωBIS=5% (w/w)、ωAPS=1%(w/w)、VPEG400=2 mL、转速100 r/min的条件下进行旋转反应可获得较理想的温敏凝胶。
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关键词:聚(N-异丙基丙烯酰***);水平旋转;温敏凝胶
中图分类号:
文献标识码:A 文章编号:1674-9944(2017)14-0272-04
1 引言
温敏凝胶于20世纪70年代发现后得到广泛关注[1]。温敏凝胶是指吸水量在某温度下会发生突变的一类聚合物,这一温度指最低临界溶解温度(Lower critical solution temperature,LCST),其可实现长期释药,广泛应用于眼部给药、鼻部给药、直肠给药以及注射给药,在药学领域中发挥着重要的作用[2]。温敏凝胶的给药途径有口腔用、耳用、鼻用、眼用、皮肤用、联合应用[3]。
N-异丙基丙烯酰***(NIPAM)为单体制备的温敏凝胶是目前研究最多的一类凝胶,在生物分离[4]、药物控释[5]、生物降解[6]等方面,温敏凝胶具有广泛应用前景。传统的化学交联PNIPAM在静止状态下合成的凝胶有重力影响,凝胶力学性能差,响应速度慢,限制了药学、医学方面的应用[7],笔者采用前期自制的水平旋转仪器[8],制备新型温敏凝胶,摆脱了重力束缚,克服重力对凝胶的影响。微重力环境就是在其他外力或者重力作用下,引起的加速度可忽略不计的“零重量”情况,因此又称为零重力,太空环境即属于微重力环境。近年来,中国微重力科学研究进展飞速,在微重力流体与燃烧、空间生命、空间材料和生物体技术等方面都有新的研究进展[9],微重力的应用领域也日益广泛,在医学[10]、航空航天[11]、测量[12]、植物[13]等领域,且都发挥了重大的作用。模拟微重力环境就是消除重力影响,根据微重力在细胞培养[14]方面作用原理可知,创建微重力环境需要注意水平旋转的方式创造三维空间,真空的环境以避免剪切力,从而消除重力影响,实现接近理想的微重力环境。
在前期基础上[8],探索新型温敏凝胶的制备,采用自制的密闭旋转仪器来模拟微重力环境,采用两头开的玻璃管为制备容器,加入适量的NIPAM单体,交联剂N,N-亚***双丙烯酰***(BIS)和引发剂过硫酸铵(APS),以超纯水溶剂,加入催化剂N,N,N’,N’-四***乙二***(TMEDA),在水平旋转下制备的新型温敏凝胶,具有更大的孔,孔洞结构可以影响凝胶多方面性能,如溶胀率,再溶胀率等,多孔凝胶溶胀性能比无孔凝胶强,提高了响应速率[15]。并且研究了旋转速度、BIS含量、APS含量、PEG 400含量对凝胶成型的影响,以期得到性能更好的新型温敏凝胶。
2 实验方法
试剂
聚乙二醇400(PEG400,国药集团化学试剂有限公司),N,N,N′,N′-四***乙二***(TMEDA),N-异丙基丙烯酰***(NIPAM,EP,TCI,东京化成工业株式会社生产),N,N-亚***双丙烯酰***(BIS,BIOSHARP),过硫酸铵(APS,AR级,中国医药集团上海化学试剂有限公司),超纯水。
实验步骤
新型聚(N-异丙基丙烯酰***)凝胶的制备
采用自制旋转仪器(如图1所示)制备聚(N-异丙基丙烯酰***)(PNIPAM)温敏凝胶,以13 cm长、 cm两头开的玻璃管为制备容器,称取2 g的NIPAM单体,一定量的交联剂BIS和引发剂APS,溶解于20 mL超纯水中,通氮气15 min,之后加入到玻璃管中旋转,再量取20 μL的TMEDA溶入到3 mL煤油中用注射器注入到玻璃管中,在水平旋转下反应24 h,制备出BIS、APS含量不同的温敏凝胶,探索多少含量的引发剂与交联剂制备的温敏凝胶性能较好,凝胶成型后取出浸泡在超纯水中,隔2 h换一次水,以除去没有反应的试剂,泡一天后在冰箱冷冻,备用。具体实验参数见表1。
凝胶形貌的分析表征和测试
凝胶形貌表征:将干燥后样用锋利刀片切片表面喷金后,采用扫描电镜(SEM)观察凝胶表面形貌、结构。
凝胶溶胀率(SR):用电子天平秤量在不同温度(23
℃、26 ℃、29 ℃、32 ℃、35 ℃、38 ℃)下浸泡的溶胀率(SR)。凝胶在每个温度下保持8 h后,用循环泵抽凝胶孔洞里的水,然后用滤纸吸干凝胶表面的水分,用天平质量,并