高效液相色谱法测定抗感胶囊中黄芩苷的含量.doc

高效液相色谱法测定抗感胶囊中黄芩苷的含量
于春英(吉林大药房吉林长春 130000)
【中图分类号】R445 【文献标识码】A【文章编号】1672-5085(2013)03-0112-02
【摘要】目的建立抗感胶囊的质量标准。方法采用高效液相色谱法测定抗感胶囊中黄芩苷的含量。μg~μg 之间线性关系良好,R=。%,RSD=﹪(n=5)。结论该方法简单快速,灵敏准确,重复性好。
【关键词】高效液相色谱黄芩苷抗感胶囊
抗感胶囊由金银花、连翘、黄芩、射干等十二味中药组成,具有清热解毒,抗感利咽的作用。用于治疗外感发热证,症见发热、流涕、咽喉肿痛、咳嗽等。黄芩具有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎的作用,其主要成分为黄芩苷。为控制制剂质量,本实验采用HPLC法对制剂中黄芩的主要有效成分黄芩苷进行了含量测定。结果表明该方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。
1 仪器与试药
LC-2010A高效液相色谱仪(日本岛津),SPD-10Avp检测器,Kromasil-C18柱(250×,5μm)。黄芩苷对照品购自中国药品生物制品检定所。甲醇为色谱纯,其他试剂为分析纯。
2 方法与结果
色谱条件的选择 Kromasil-C18(250×,5μ),甲醇-%磷酸溶液(42:58)为流动相;流速1ml/min;柱温30℃;检测波长为280nm。
对照品溶液的制备称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品约10mg,精密称定,置50ml量瓶中,用60%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密吸取
2ml,置10ml量瓶中,用60%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备取本品5g,研细,取约1g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入70%乙醇40ml,称定重量,水浴回流2小时,取出,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密吸取续滤液10ml,蒸干,残渣加水4ml使溶解,上聚酰***柱(30-60目,,),用水40ml洗脱,弃去水液,继用60%乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用60%乙醇定容于10ml量瓶中,作为供试品溶液。
线性关系考察分别精密吸取对照品溶液2、5、10、15、20μl注入液相色谱仪,测定,以峰面积积分值为纵坐标,进样量为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程:Y=2805703X-13505,γ=,μg~μg范围内呈良好线性关系。
精密度试验精密吸取对照品溶液10μl,注入液相色谱仪,连续进样5次,依法测定,%(n=5)。
稳定性试验取同一批供试品溶液,每隔一定时间进样10μl,依法测定,% (n=5)。
重现性试验取同一批样品,,独立操作5份,依法测定,%(n=5)。
回收率试验取已知黄芩苷含量的样品4g,研细,,精密称定,共6份,精密加入对照品适量,依