有机分析前沿联用技术及应用.ppt

有机分析前沿:联用技术及应用
2011年3月
主要内容
一、概述
二、仪器基本结构
三、基本术语
四、应用于农药残留检测
一、概述
1、鉴定(定性)面临的挑战
传统色谱用保留时间
色相的双柱
保留值
——有很多问题
专用检测器:联用的技术,在有传统的优点,还保证了定性的更科学:质谱检测器(MSD)(可与气液相联用GC-MS,LC-MS);二极管阵列检测器(利用分析物的紫外可见光谱差异);红外检测器
2、对色质联用的理解
站在色谱仪的角度来讲,质谱也是相同的检测器,质谱检测器本身根据原理有四极杆、离子阱、飞行质谱等
从质谱仪的角度来讲色谱仪是一个进样器,它可以是气相色谱也可是液相色谱等
GC-MS的应用
热稳定性好
小分子量
高挥发性
LC/MS的应用
难挥发化合物的结构分析
极性化合物的结构分析
热不稳定化合物的结构分析
大分子量聚合、生物样品的结构分析
LC/MS联用中的难度
1、从高效液相色谱流出的化合物存在于大气压条件下的溶液之中。
2、质谱检测器是高真空
液质联机的接口必须解决:
去溶剂化
保留样品
电离化合物
1898 W. Wien 发现带正电荷的离子束在磁场中发生偏转。
1910 J. J. Thompson 使用简单的电场-磁场组合装置, 获得了抛
物线族的质谱, 证明了20Ne, 22Ne两种同位
素的存在。
1918 A. J. Dempster 采用电子轰击技术使分子离子化。
1919 F. W. Aston 制得了第一台速度聚焦质谱仪。提出每种同
位素的质子和中子在结合成原子核时, 具有
特定的质量亏损(并非整数值)。
1942 商品MS出现, 用于石油精炼和橡胶工业。
3、质谱发展史
◆质谱不属波谱范围
◆质谱图与电磁波的波长和分子内某种物理量
的改变无关
◆质谱是分子离子及碎片离子的质量与其相对强度的谱, 谱图与分子结构有关
◆质谱法进样量少, 灵敏度高, 分析速度快
◆质谱是唯一可以给出分子量, 确定分子式的方法, 而分子式的确定对化合物的结构鉴定是至关重要的。