分析化学过程中的定性定量分析和质量控制和质量保证.ppt

分析化学过程中的定性定量分析与质量控制/质量保证内容方法的建立方法的筛选与来源定性和定量质量控制与质量保证举例分析:有机污染物方法的建立分析方法的建立分析方法的筛选与来源定性和定量定性定量:外标法、内标法(初级、中级和高级;或内标稀释定量法或非稀释内标定量法)质量控制与质量保证步骤定性:即识别,与污染物的理化特性和检测手段有关。目前的检测方法来说,化合物的在色谱上的保留时间、质量数、光波的吸收强度、同位素丰度比等等。分析方法的筛选与来源优先选择灵敏度比较高、抗干扰能力强、检测限比较低、重现性比较好的分析方法。在兼顾方法准确度、灵敏度和重现性较好的基础上,优先选择国家标准、行业标准、地方标准和国际标准方法。方法来源分析方法来源于我国环境保护部(./hjbhbz/)、卫生部(/publicfiles//business/htmlfiles/zwgkzt/pwsbz/)已有的最新颁布的国家标准、行业标准方法,不能采用已废止的方法;如果国内无标准方法,则参照美国环境保护局(/hazard/testmethods/sw846/online/)、欧盟环保署或日本环境省相应的检测方法制定;国内外均无可用标准方法,则采用实验室自建方法,具体目标物方法来源要在实施方案中规定。所有室内分析采用方法必须转换为实验室的标准操作程序。方法建立步骤步骤:1)文献调研方法筛选,包括样品预处理、净化去干扰、仪器测定方法和定性定量计算方法2)购买前处理用品和相关仪器设备3)方法建立,预实验,仪器灵敏度、稳定性、抗干扰能力的确认,定性、空白、仪器检测限、定量下限和标曲线线性范围的测定4)仪器检测定性下限、定量下限、方法定性下限、方法定量下限、样品定性下限和定量下限、标准曲线绘制5)前处理:提取、净化前处理分段进行精密度和准确度评价,空白分析、基质平行分析、抗干扰分析、空白加标、基质加标、基质加标平行、平行样分析、旅行加标、标准物质分析质量控制与质量保证1)仪器检测方面:定期对仪器性能进行确认,确认方法有两种:仪器检定部门一年的定期检测;用标准物质进行确认,灵敏度2)前处理:空白分析、空白加标(旅行加标)、基质加标、基质加标平行、平行样分析、标准物质,定量方法、采样内标、提取内标和进样内标的回收率控制举例分析PAHs分析方法的建立PAHS的物理化学特性,关键内容有分子结构式、分子量、稳定性和极性国内分析方法标准:1)水质多环芳烃的测定液液萃取和固相水质多环芳烃的测定萃取高效液相色谱法HJ478-20092)气相色谱—质谱法USEPA8270D-2007;《水和废水监测分析方法》(第四版)(增补版)国家环境保护总局(2006年)方法比较与确认:前处理、定量方法、检测限、抗干扰能力方法建立:前处理:1)水样、土壤\沉积物\飞灰、空气基质样品的提取方法与浓缩2)提取液的净化:溶剂置换、硅胶、氧化铝填料净化、分段建立洗脱方法3)标样的配置与添加仪器测定:高效液相色谱法和气质联用测定1)仪器测定参数的设定:气相\液相和质谱2)标曲定量计算:内标法和外标法