01辉光放电光谱法定量分析金属材料表.ppt

辉光放电光谱法定量分析金属材料表面纳米级薄膜的研究
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内容
绪论
GDOES定量深度逐层分析方法
精密度实验
准确度实验
应用
结论
绪论
金属材料具有较高的强度和优良的机械加工性能，但其最大缺点是易腐蚀，往往造成巨大损失。许多金属材料防腐性能主要取决于表面的特性和状态，通过表面处理技术可以实现以最低的经济成本来生产优质产品。研究金属材料表面的自然氧化和腐蚀现象，以及各种表面处理的新工艺，如闪镀、钝化等正成为一个重要的课题。金属材料表面所形成的各种纳米级厚度的薄膜和镀层的化学成分和组织结构对材料本身性能有很大的影响，因此需要建立与工艺研究相适应的一种定量分析测试方法。
绪论
各种深度逐层分析方法
俄歇电子能谱(AES)
X射线光电子能谱（XPS）
二次离子质谱（SIMS）
辉光放电光谱(GD-OES)
GDOES定量深度逐层分析方法
方法建立的依据
分析方法的建立
光源参数的优化
定量逐层分析
GDOES定量深度逐层分析方法
方法建立的依据

考虑到所分析的样品主要为薄至纳米级厚度的氧化膜、钝化膜、镀镍层及镀铬层等。因此建立分析方法时,必须考虑膜和镀层中所含的元素O、P、Ni、Cr、Fe、Mn、Ti、Si、Al等以及易受污染的元素C，N等。建立的工作曲线范围应该覆盖这些主要元素在膜中和镀层中的含量范围。
所选择的标准样品中元素的分析范围和以及各元素的特征谱线如下表所示。
GDOES定量深度逐层分析方法
元素
含量范围，％
所用波长，nm
Fe
～100

C
～

Si
～

Mn
～

P
～

Cr
～

Ni
～

Al
～100

Ti
～

O
～

N
～

镀层或膜层中主要元素的分析范围和所选用的特征谱线波长
GDOES定量深度逐层分析方法
分析方法的建立
仪器
GDS-750A辉光放电光谱仪（美国LECO公司）
SS-1000试样磨抛机 （美国LECO公司）
NT-200TP 直读天平(日本岛津公司)
Dektak 6M表面轮廓仪（美国Veeco公司）
建立GDOES定量深度逐层分析方法
分析方法的建立
标准样品的处理
标准样品的表面经320目SiC砂纸水磨抛光，抛光后，立即用无水酒精清洗表面，并用热风吹干。
标准样品的溅射率计算
在经优化的仪器分析参数下，计算了各不同标准样品的溅射率。
标准工作曲线的制作
将所选用的标准样品处理后，在经优化的光源参数下激发各标准样品，经过溅射率校正后，建立各分析元素分析强度和分析浓度的标准工作曲线。
建立GDOES定量深度逐层分析方法
光源参数的优化
影响辉光放电等离子体的光源参数有三个：放电电流、放电电压和气体压力。这三个参数不是完全独立的，如果其中两个被确定，第三参数将随着样品成分的变化而变化。当采用辉光放电光谱法进行样品分析时，光源的控制一般采用恒定放电电压和放电电流方式，因此放电电压和放电电流是重要的光源参数。
在建立标准工作曲线的过程中，预溅射时间的长短对于获得稳定的元素强度信号有很大的影响。因此必须选择合适的预溅射时间。