细圆藤的三萜类化学成分的分类及鉴定.doc细圆藤的三砧类化学成分的分类及鉴定陈改敏龚如东(南阳医学高等专科学校河南南阳473061)【摘要】目的研究细圆藤的三祜类化学成分。方法采用各种色谱技术分离纯化三祜类化合物,根据理化性质及波谱数据鉴定结构。结果从细圆藤的藤部乙醇提出物中分得6个结晶,经测定理化常数和光谱数据,分别鉴定为表木栓醇,蜂蜜酸,棕相酸,硬脂酸,白桦脂酸及胡萝卜貳。结论表木栓醇,蜂蜜酸,棕徊酸,硬脂酸,白桦脂酸及胡萝卜貳是细圆藤藤部的乙醇提取物。【关键词】细圆藤三祜类化学成分【中图分类号】 【文献标识码】B【文章编号】2095-1752(2012)31-0281-01细圆藤系防己科细圆藤属植物,本属植物约有8种,我国有4种,产于南部和西南部。木植物在民间又名广藤、车线藤、土藤等。其藤部味苦,性凉,有祛风镇静的功能,民间用来治疗小儿惊风、破伤风。根部为喉科药,可止咳,又治毒蛇咬伤等[1-2]o其化学成分迄今未见有报道。我们从其藤部的乙醇提取物中,分得6种结晶性成分,经鉴定为表木栓醇,蜂蜜酸,棕植1酸,硬指酸,白桦脂酸及胡萝卜貳。1材料与仪器熔点用Leize显微镜熔点仪。红外光谱用岛津IR-27G,核磁共振谱用VariamEM-360CTMS内标),质谱用MAT-311A及FTMS-2000。薄层层析用硅胶H,柱层析用硅胶。实验材料鉴定为细圆藤(Pericampylusgalucus)o2提取分离藤部粗粉用90%乙醇回流提取2次,每次90min,合并提取液,减压回收乙醇得稠膏,3%醋酸溶解,过滤,得滤液A及不溶物B。A加氨水调pH8〜9,***仿提取,提取液浓缩放置后得晶I。B加2%NaOH溶解,过滤,滤液加HCI调pH2〜3,乙酸乙酯提取,提取液减压回收得稠膏,进行硅胶柱层析,***仿、***仿■甲醇洗脱。在***仿洗脱部分先后得晶II,III,IV;在***仿■甲醇洗脱部分得晶V,VI。3鉴定晶I***仿■甲醇重结晶,白色细针晶,mp273°C~275°C,Liebermann-Buchard反应阳性。IR(KBr)cm-l:3480,2929,1640, 1450, 1380,1350,1100,1040,1020,985,920,870。EIMSm/z:428(M+),413,404,275,231,177,165,125,109,96(100),95o1HNMR(DMSO-d6+CDCI3)δppm:〜(24H,m,8×CH3),(1H,br,3・H)。与表木栓醇薄层层析比移值、红外光谱均一致,混合熔点不下降。晶II***仿■甲醇重结晶,白色细针晶,mp90°C〜°C,漠酚蓝试验呈阳性,MSm/z:452(M+)oIR(KBr)cm-l:2900,2840,1700o1470,1460,1430,1300,940。与蜂蜜酸的标准红外光谱相一致。晶III***仿•甲醇重结晶,白色粒状晶,漠酚蓝试验呈阳性。MSm/z:256(M+)oIR(KBr)cm-l:2900,1700,1460,1290,935,720。与棕稠酸红外光谱,薄层比移值相同,混合熔点不下降。晶IV***仿■甲醇重结晶,白色粒状晶,mp67°C〜68°C,澳酚蓝试验呈阳性。MSm
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