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聚酯切片和涤纶长丝产品质量控制与成分分析.doc


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,物料与物料之间、物料与环境之间,不但存在一系列的化学反应和化学平衡,而且也存在一系列质量传递和能量传递的过程,工艺过程的计算只有在种种假设的基础上才能完成,许多计算条件和参数需要通过仪表测量或用化学、物理方法测试分析才能得到。为了比较准确的进行工艺计算,生产过程中的分析检验是很必要的。。主要表征酯化产物的特性。虽然在预缩聚或终缩聚中也存在部分酯化反应,但酯化率的控制关键在酯化阶段。酯化过程中的酯化率直接影响预缩聚反应。当酯化率偏高时,缩聚反应完全依靠催化剂的作用脱去乙二醇小分子而形成高聚物,由于体系中羧基含量较少,容易反应而且不需要催化剂的羟基与羧基之间的酯化反应很少(酯化反应也可以生成大分子PET)。整个形成大分子的反应速度较慢,工艺上要求高液位高真空才能达到规定的产品特性粘度。相反,酯化率偏低时,许多未反应的EG在预缩聚中就被真空系统抽除,产物中端羧基含量特别高,没有等到最终缩聚阶段,物料中的少量羟基就几乎耗尽,使得预缩聚产品粘度偏高,而最终缩聚无法进行(羧基之间不能起化学反应),最终产品全部成为粘度较低的废料。在聚酯生产过程中,EG含量由于容易挥发在不断减少,而PTA的含量相对稳定,除非发生反应后进入大分子中。因此,各反应釜物料中的端羧基含量可以用于判断缩聚反应的程度。一般情况下,酯化物中的羧基含量我们称之为酸值,缩聚物中的羧基含量则称为端羧基。值得注意的是在最终缩聚反应中,端羧基含量往往用来作为衡量降解反应的一个重要标志。这是因为PET大分子降解后不但会使产品色泽变黄,而且降解反应还会生成羧基的产物。,聚酯生产中的酯化反应原料是PTA和EG,在酯化反应的温度和压力等条件确定后,原料PTA和EG的质量配比对酯化率的影响是不容忽视的。PTA和EG的质量是聚酯生产能顺利进行的必要条件。由于酯化反应初期处于一个非均相的反应体系中,酯化反应的速度与PTA颗粒的溶解速度密切相关。所以,原料PTA的粒径越粗,溶解速度越慢,酯化反应也就受到影响,所以酯化产品的酯化率偏低。另一方面,酯化反应是一个平衡可逆反应,在生成酯化产物的同时,也放出了水分子。所以,原料EG中的含水量,在酯化反应中不但会使体系反应压力增加,而且会导致水解反应发生,水解反应使已经得到的酯化物重新生成PTA和EG,从而严重阻碍了酯化反应的顺利进行。同时由于原料EG带入大量水分,加重了酯化系统的EG和水分离塔的工作负荷,(1)反应温度提高反应温度有利于酯化反应初期固体PTA的溶解。升高温度,PTA的溶解度几乎是直线上升。温度升高可以加速酯化反应和缩聚反应,但同时也加快副反应DEG的生成速率。(2)反应压力反应压力升高,将是游离EG和水的浓度增加,从而导致DEG生成量加大。另一方面,由于酯化反应平衡中的反应物EG和产物水在反应温度条件下,都可以形成蒸汽,压力升高后,水分很难排除,容易达到反应平衡状态,影响酯化率的继续上升。(3)停留时间只要酯化反应还没有达到平衡状态,延长反应时间将提高酯化率。但同时也增加了DEG的生成量。在连续生产中,反应釜液位的高低直接决定停留时间的长短,调节反应釜的液位,可以的达到调节时间的目的。---3个反应釜中完成,在酯化率的调解中主要应该考虑两个问题,即DEG的生成和酯化阶段的缩聚反应。正常情况下,酯化率时PTA粒径、反应温度、压力、停留时间和乙二醇浓度的函数。温度升高可以使酯化和聚合度提高,但是,温度稍微发生变化就使DEG含量发生较大变化;对于压力变化最敏感的聚合度,压力稍稍降低,就会使聚合度大大提高;而停留时间的影响差不多,延长停留时间,酯化率、聚合度和DEG含量均上升;关于乙二醇的增加,会使酯化率和DEG含量同步增加,但对聚合度影响却相反。EG浓度增加,聚合度下降。,虽然产物中的端羧基含量随着反应的进行在不断降低,但预聚物中端羧基的含量与酯化反应阶段控制的酯化率有很大关系。一般说来,酯化率高的酯化物,经过预缩聚反应后产物端羧基含量就比较低。反之,酯化率较低的酯化物,预缩聚产品的端羧基就较高。所以,控制了酯化率就相当于控制了预聚物的端羧基。但是,预缩聚反应的温度、压力及停留时间等参数也会对产品中的端羧基含量产生一定影响,尤其是反应压力和液位的影响更明显。端羧基是聚酯大分子链端的羧基,测定时必须将聚酯样品溶剂中,如苯甲醇,邻甲苯酚和***仿,苯酚和***仿。根据滴定液的消耗量,就可以算出端羧基的含量。滴定液有KOH——苯甲醇、KOH——乙醇溶液,滴定方式有容量滴

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